Κάθε αναλυτική μέθοδος που αφορά τη χημική ανάλυση και τον ποιοτικό έλεγχο τροφίμων απαιτεί συγκεκριμένα κριτήρια απόδοσης για να χαρακτηριστεί κατάλληλη για το σκοπό ανάπτυξης της (fit for purpose). Ας δούμε τις πιο συχνές απορίες στο κομμάτι της ανάπτυξης και επικύρωσης μεθόδου

Δείτε επίσης:

Διακύμανση θρεπτικών συστατικών φύλλων ελιάς ανά εποχή με βάση την εμπειρία μας

Ποιοτική κατάταξη ελαιολάδου-Τι είναι και ποιες αναλύσεις απαιτούνται από τη νομοθεσία.

Διαπιστευμένο το χημείο μας για μέλια, ελαιόλαδα και νερά

Πώς επιδρά ο λόγος μαγνησίου προς κάλιο στην απόδοση της καλλιέργειας

1) Πως υπολογίζω τα όρια ανίχνευσης και ποσοτικοποίησης και πως κρίνω ότι είναι ικανοποιητικά;

Το όριο ανίχνευσης είναι η πρώτη συγκέντρωση που ανιχνεύει η μέθοδος μας χωρίς όμως να παρέχει μεγάλη βεβαιότητα για το αποτέλεσμα. Αντίθετα, το όριο ποσοτικοποίησης είναι η πρώτη συγκέντρωση που η μέθοδος μας προσδιορίζει ορθά και επαναλήψιμα. Για να προσδιοριστούν οι συγκεκριμένες τιμές αρκεί να κάνουμε δεκαπλό προσδιορισμό λευκού δείγματος ή ενός δείγματος χαμηλής συγκέντρωσης, να υπολογίσουμε την τυπική απόκλιση και να την πολλαπλασιάσουμε με ένα συντελεστή 3.3 αν μιλάμε για όριο ανίχνευσης ή με 10 αν μιλάμε για όριο ποσοτικοποίησης. Υπάρχουν και άλλοι τρόποι όπως μέσα από την καμπύλη αναφοράς και το σφάλμα του σταθερού όρου. Για να πούμε ότι το όριο ανίχνευσης είναι κατάλληλο για το σκοπό ανάπτυξης της μεθόδου θα πρέπει να είναι τουλάχιστον 10 φορές κάτω από το νομοθετικό όριο ή την κρίσιμη τιμή που επιθυμούμε (π.χ δραστική φαρμάκου) ή την περιεκτικότητα της πλειονότητας των δειγμάτων.

2) Ποια πρότυπα πρέπει να επιλέξω για να φτιάξω την καμπύλη αναφοράς;

Το πρώτο σημείο της καμπύλης αναφοράς θα πρέπει να είναι πάντα το όριο ποσοτικοποίησης ενώ το μεσαίο πρότυπο θα πρέπει ιδανικά να είναι το νομοθετικό όριο ή η συγκέντρωση της πλειονότητας των δειγμάτων. Και αυτό γιατί στη μέση της καμπύλης αναφοράς (κεντροειδές) έχουμε τη μικρότερη αβεβαιότητα. Το άνω πρότυπο θα πρέπει να είναι το άνω όριο της γραμμικής περιοχής μέτρο της οποίας είναι ο συντελεστής συσχέτισης.

3) Πως υπολογίζω επαναληψιμότητα ή αναπαραγωγιμότητα;

Η επαναληψιμότητα και η αναπαραγωγιμότητα αποτελούν μέτρα τυχαίων σφαλμάτων. Μετρώ τρία επίπεδα συγκεντρώσεων των δειγμάτων μετά από τουλάχιστον τριπλό εμβολιασμό τους με γνωστή ποσότητα αναλύτη ανά επίπεδο. Στη συνέχεια υπολογίζω την τυπική απόκλιση και την σχετική τυπική απόκλιση. Για την αναπαραγωγιμότητα εκτελώ το ίδιο πείραμα μία δεύτερη ημέρα ή βάζω άλλον αναλυτή να το εκτελέσει. Για να κρίνω αν η % σχετική τυπική απόκλιση είναι ικανοποιητική πρέπει να χρησιμοποιήσω τον τύπο του Horwitz για τα διάφορα επίπεδα συγκεντρώσεων. 

4) Πως υπολογίζω ανακτήσεις;

Για τον υπολογισμό των ανακτήσεων επιθυμητή είναι η αγορά πιστοποιημένου υλικού αναφοράς και η συμμετοχή σε διεργαστηριακές δοκιμές ικανότητας. Η πειραματική τιμή διαιρείται με την πιστοποιημένη και πολλαπλασιάζοντας επί εκατό προκύπτει η % ανάκτηση. Για τις διεργαστηριακές δοκιμές ικανότητας μέτρο είναι το z-score. Εναλλακτικά, η ανάκτηση μπορεί να υπολογιστεί με εμβολιασμούς δειγμάτων σε διαφορετικά επίπεδα.

5) Υπάρχει κάποιο σεμινάριο που μπορώ να εκπαιδευτώ σε θέματα επικύρωσης;

Στο εξ αποστάσεως onlie σεμινάριο (webinar) που διοργανώνουμε κάθε Σάββατο από 9 Νοεμβρίου έως 14 Δεκεμβρίου 2019 και ώρες 17:00-20:00, με τίτλο Χημική ανάλυση και έλεγχος ποιότητας τροφίμων θα παρουσιαστούν αναλυτικά όλα τα κριτήρια επικύρωσης μίας αναλυτικής μεθόδου. Επίσης θα αναφερθούμε σε όλες τις σύγχρονες αναλυτικές τεχνικές, στα πρότυπα ISO 17025 και ISO 22000 καθώς και στη νοθεία τροφίμων. Το κόστος του σεμιναρίου ανέρχεται στα 154 ευρώ για εγγραφή έως 04/11/2019. Μετά το πέρας του σεμιναρίου παρέχεται πιστοποιητικό ενώ υπάρχει και η δυνατότητα παρακολούθησης του σεμιναρίου μαγνητοσκοπημένου σε περίπτωση αδυναμίας live παρακολούθησης. 

ΓΙΑ ΕΓΓΡΑΦΗ ΣΤΟ WEBINAR ΠΑΡΑΚΑΛΩ ΣΥΜΠΛΗΡΩΣΤΕ ΤΗΝ ΠΑΡΑΚΑΤΩ ΦΟΡΜΑ

Για περισσότερες πληροφορίες επικοινωνήστε μαζί μας στο τηλέφωνο 2231 2231 99 από Δευτέρα έως Παρασκευή και ώρες 09:00-17:00.

Author: Πασιάς ΙωάννηςWebsite: https://pasiaslab.gr/

Τεχνικός Υπεύθυνος Γενικού Χημείου «Πασιάς - Ραπτοπούλου», Επιστημονικός συνεργάτης Webinarium

Ειδικότητα:

Διδάκτωρ Χημείας του Εθνικού και Καποδιστριακού Πανεπιστημίου Αθηνών

Περισσότερα άρθρα του συντάκτη:

• Τελευταία εβδομάδα εγγραφών στο εξ αποστάσεως σεμινάριο Χημική Ανάλυση και Ποιότητα τροφίμων
• 7 τελευταίες θέσεις μείνανε στο εξ αποστάσεως σεμινάριο Χημική Ανάλυση Ελεγχος Ποιότητας τροφίμων
• Live webinar-Χημική ανάλυση και έλεγχος ποιότητας τροφίμων
• Γεμάτοι περηφάνια σας ενημερώνουμε για τη νέα μας δημοσίευση σε διεθνές εκδοτικό οικό με κριτές
• Προδημοσίευση της δράσης οικονομικής ενίσχυσης για αναλύσεις μελιού και προϊόντων κυψέλης

Twitter